SYD-0661润滑脂宽温度范围蒸发损失测定器的操作流程

二、 安全警告与准备工作

1. 个人防护：实验前必须穿戴好隔热手套、护目镜、实验服。

2. 工作环境：确保实验室通风良好，避免吸入加热过程中可能产生的烟气。

3. 设备检查：

• 检查蒸发浴（铝浴或油浴）的加热器、温控系统、搅拌器是否正常工作。

• 检查真空泵（若进行减压试验）和压力控制系统是否正常，管路连接是否紧密，无泄漏。

• 检查温度计或热电偶已校准，并在有效期内。

• 确保仪器接地良好，电气部分无裸露。

4. 试样准备：将润滑脂样品混合均匀，避免带入气泡。

三、 仪器与材料

1. SYD-0661蒸发损失测定器主机（包含铝浴/油浴、加热控温单元、搅拌器）

2. 真空系统（真空泵、压力表/真空计、干燥塔、缓冲瓶）

3. 蒸发皿（标准规格，如SH/T 0661中规定的Φ50×18mm铝皿）

4. 分析天平（精度0.1mg）

5. 烘箱、干燥器、计时器

6. 温度计（经校准，范围覆盖试验温度）

7. 刮刀、样品瓶等辅助工具

四、 标准操作步骤

一步：蒸发皿的准备与称量

1. 将清洁干燥的蒸发皿放入烘箱中，在105±2℃下至少干燥1小时。

2. 取出蒸发皿，放入干燥器中冷却至室温（约30分钟）。

3. 用分析天平精确称量干燥冷却后的空蒸发皿质量，记为 m₁ （精确至0.1mg）。

第二步：试样装填与称量

1. 用刮刀将约1.0g（精确至0.1mg）混合均匀的润滑脂试样装入已称重的蒸发皿中。

2. 小心操作，避免试样沾到皿壁外。

3. 将装有试样的蒸发皿再次用分析天平称量，总质量记为 m₂。

4. 计算初始试样质量：m₀ = m₂ - m₁。

第三步：仪器设置与预热

1. 向蒸发浴中加入适量的导热介质（硅油或规定的金属屑），液面应能全浸没蒸发皿的侧壁。

2. 打开电源，设置蒸发浴温度为标准规定的试验温度（例如：100℃， 120℃， 150℃等）。

3. 启动搅拌器，使浴温均匀。将浴温预热并稳定在设定温度±0.5℃范围内。

第四步：安装试样并开始试验

1. 当浴温稳定后，打开浴盖。

2. 迅速将已称重的试样蒸发皿放入浴中预留的孔位。每个孔位最多放置一个试样。

3. 立即盖上浴盖，并开始计时。标准加热时间为 22±0.1小时。

4. （如为减压试验）：关闭浴盖上的通气阀，启动真空泵，将系统压力调节并稳定在标准规定的压力（如133Pa或1.33kPa）。

第五步：试验过程监控

1. 在整个22小时加热期间，需监控并记录浴温，确保其始终保持在设定温度的±0.5℃以内。

2. 监控系统压力（减压试验时），保持稳定。

3. 注意观察仪器运行状态，有无异常声响或烟雾。

第六步：结束试验与后处理

1. 22小时结束后，（如为减压试验） 先缓慢打开通气阀使系统恢复常压，再关闭真空泵。

2. 佩戴好隔热手套，打开浴盖，用坩埚钳迅速取出蒸发皿。

3. 将取出的热蒸发皿立即放入干燥器中，冷却至室温（约1小时）。

第七步：最终称量与计算

1. 将冷却至室温的蒸发皿（连同剩余试样）用分析天平精确称量，质量记为 m₃。

2. 计算蒸发损失质量分数 X （%），按下式计算：
   X = [(m₂ - m₃) / (m₂ - m₁)] × 100 = [(m₂ - m₃) / m₀] × 100

• m₁：空皿质量 (g)

• m₂：皿+试样初始质量 (g)

• m₃：加热后皿+试样最终质量 (g)

• m₀：试样初始质量 (g)

五、 结果报告与精密度

1. 报告蒸发损失的质量分数 X，精确至0.1%。

2. 注明试验条件：温度、压力（常压或减压值）、时间。

3. 按照SH/T 0661标准中规定的精密度要求判断结果的可靠性：

• 重复性（r）：同一操作者，使用同一仪器，对同一试样进行两次测定结果之差，不应超过标准规定的值（例如：平均值的5%）。

• 再现性（R）：不同操作者，在不同实验室，对同一试样所得两个单一、独立结果之差，不应超过标准规定的值。

六、 结束工作

1. 关闭仪器电源，拔下插头。

2. 待浴温降至安全温度后，清洁浴槽和蒸发皿。

3. 清理实验台，填写仪器使用记录。

七、 关键注意事项

• 温度控制是核心：浴温的精确性和稳定性直接影响结果准确性。

• 称量准确性：所有称量步骤必须使用精度足够的天平，并快速操作，防止吸潮。

• 操作一致性：装样、取样的速度要快，减少热量散失或环境对试样的影响。

• 安全性能：          高温和真空操作存在风险，必须严格遵守安全规程。

• 标准优先：本流程基于SH/T 0661-1998制定，实际操作中如有疑问，应以新有效版本的国家/行业标准原文为准。

流程图概要：

准备皿具 → 称量空皿 (m₁) → 装样 → 称量总重 (m₂) → 仪器预热稳温    ↓开始计时 → 放入试样 → 设定温度/压力    ↓监控 (22h) → 结束加热 → 取出试样 → 冷却    ↓称量最终重 (m₃) → 计算损失 → 清洁整理 → 报告结果