石蜡针入度测试操作流程

石蜡针入度测试操作流程

一、 测试前准备

1. 仪器与设备：

• 针入度仪：精度为0.1mm，能保证标准针、连杆及附加砝码的总质量为100.0 ± 0.05g。

• 标准针：由硬化回火的不锈钢制成，符合标准尺寸（通常长度约50mm，直径1.00mm）。针应保持清洁、尖锐，无弯曲。

• 试样皿：根据石蜡的预期针入度，选择合适直径和深度的平底玻璃皿或金属皿。

• 恒温水浴：控温精度为±0.1°C，容量足够大，能容纳试样皿。

• 温度计：量程覆盖测试温度（石蜡通常为25°C），分度值0.1°C。

• 计时器：秒表或电子计时器，精度0.1秒。

• 辅助工具：刮刀、加热板（用于熔化石蜡）、样品瓶等。

2. 环境与样品准备：

• 设定测试温度：石蜡的常规测试温度为25°C。确保实验室环境温度稳定，无强对流空气。

• 制备试样：

• 将具有代表性的石蜡样品在低于其熔点10°C以上的温度下熔化，并充分搅拌，避免局部过热和气泡产生。

• 将熔化后的石蜡小心地倒入试样皿中，使其深度至少超过预期针入度值的10mm。

• 将试样皿在室温下冷却至少1小时（或按规定时间），然后放入25.0 ± 0.1°C的恒温水浴中，保温1 ~ 1.5小时。对于非常硬的石蜡，可能需要更长的保温时间。

二、 操作步骤

1. 仪器准备与调平：

• 将针入度仪放置在稳固、水平的台面上。

• 使用仪器底部的水平泡和调节脚，将仪器精确调至水平状态。这是确保针垂直下落的关键。

2. 安装与检查标准针：

• 将洁净、干燥的标准针插入针连杆下端并紧固。

• 放下针连杆，使针尖刚好与仪器底座表面接触，观察针尖的投影，确认针是垂直的。如有必要，调节仪器上的垂直调节装置。

• 将针连杆提升到顶部并卡住，准备测试。

3. 放置试样：

• 将保温完毕的试样皿从水浴中取出，迅速用无绒布擦干皿壁和底部的积水。

• 将试样皿平稳地放置在针入度仪的试验平台上。

4. 对中与接触：

• 缓慢放下针连杆，使针尖刚好与试样表面接触。可以通过观察针尖在液体或固体表面的反射影像来判断，或者使用仪器自带的光学对中装置。

• 将位移显示器（刻度盘或数字显示器）调整到“零"点或归零。

5. 释放与计时：

• 无冲击地释放针连杆，使其与标准针在100g总载荷下自由垂直刺入试样。

• 同时立即启动计时器。

6. 读取数据：

• 精确计时5.0 ± 0.1秒后，立即卡住针连杆，停止其下落。

• 轻轻按下位移显示器的按钮，读取刻度盘或数字显示器的读数，精确至0.1mm（或1个针入度单位）。此读数即为本次测定的针入度值。

7. 平行试验：

• 同一试样至少进行3次平行测定。

• 每次测定点之间的距离以及测定点与试样皿边缘之间的距离不应小于25mm。

• 每次测试前，都应用溶剂（如苯或汽油）仔细清洗标准针，并用干净的布擦干。更换一次测定点，应更换一根标准针。

三、 测试后工作

1. 结果计算与处理：

• 取3次平行测定结果的算术平均值作为该样品的针入度值。

• 3次测定结果的最大值与最小值之差不应超过下表规定，否则试验应重做。

2. 仪器清理与保养：

• 试验结束后，立即取下标准针，用溶剂清洗，擦干后放入针盒内妥善保管。

• 清理试样皿和试验平台。

• 切断仪器电源，做好使用记录。

四、 注意事项

• 安全第一：熔化石蜡时，使用加热板或水浴锅，避免明火，防止烫伤和火灾。

• 温度控制：试样、水浴和实验室环境的温度控制是试验成功的关键，必须严格保证25.0 ± 0.1°C。

• 避免气泡：制备试样时，应缓慢倒入并轻微震动，以排除气泡，否则会影响结果。

• 针尖保护：标准针非常精密，严禁触碰硬物，防止针尖变钝或弯曲。

• 及时读数：在5秒结束时，应立即停止并读数，避免因试样蠕变导致读数不准。

• 遵循标准：本流程为通用指南，具体操作应严格遵循您所在地区或行业的相关标准，如 GB/T 4985《针入度试验法》、ASTM D1321 等。