SYP-2102H全自动膏药软化点测定仪（（2孔）实验步骤

一、实验前准备

1. 设备检查

• 确认设备电源连接正常，开启主机及软件，检查显示屏显示是否正常。

• 检查加热模块（金属浴或油浴）是否清洁，无残留杂质，避免污染样品。

• 安装配套的 2 孔样品支架，确保支架稳固且与检测光路对齐。

2. 样品制备

• 取膏药样品约 5g，置于瓷研钵中，在 40℃烘箱中软化后搅拌均匀，避免气泡。

• 用专用脂杯（内径 4.7mm）装填样品，压实至表面平整，高度略低于杯口（参考 GB/T 4929）。

• 若样品为凡士林类，需按药典要求在 105℃干燥 30 分钟或用五氧化二磷干燥至恒重国家药典委员会。

3. 标准品校准

• 使用可追溯至 NIST 或 LGC 的标准参比蜡（如熔点标准品）进行温度校准。

• 按设备提示放入标准品，执行自动校准程序，记录校准结果并保存证书。

二、设备参数设置

1. 基础参数

• 温度范围：根据样品特性设置，膏药软化点通常在 45~65℃，可预设起始温度为 30℃，终止温度为 80℃国家药典委员会。

• 升温速率：选择 1℃/min（符合药典及 ASTM D3461 要求），接近预期值时自动切换至 0.5℃/min 以提高精度。

• 检测模式：选择 “双孔同步测试"，设备将同时监测两个样品的滴落状态。

2. 安全参数

• 启用过热保护（如超过 100℃自动断电），设置防护罩开启报警功能。

• 配置紧急停止按钮，确保异常时可快速终止实验。

三、实验操作流程

1. 样品安装

• 将装填好的脂杯垂直放入样品支架，盖上狭缝套（透光检测用），确保光路无遮挡。

• 检查脂杯与加热模块接触紧密，避免因导热不良导致误差。

2. 测试启动

• 点击软件界面 “开始测试"，设备自动加载参数并启动加热。

• 实时观察显示屏上的温度曲线及样品状态，系统将在样品滴落覆盖通光孔时自动记录温度并停止加热。

3. 数据记录

• 测试完成后，设备自动生成测试报告，包含滴落温度、升温曲线、测试时间等参数。

• 支持 CSV、PDF 格式导出，数据可追溯至用户 ID 及操作时间，符合 21 CFR Part 11 要求。

四、结果处理与验证

1. 结果计算

• 取双孔测试结果的平均值，若偏差超过 1℃，需重新测试。

• 按药典要求，三次重复测试的平均值作为最终结果，偏差应≤1℃国家药典委员会。

2. 验证与维护

• 周期校准：每 6 个月使用标准参比蜡进行温度校准，记录校准数据。

• 清洁维护：用正己烷清洗脂杯及试管，烘干后存放于干燥器中，避免残留污染。

• 性能确认（PQ）：每年执行一次 PQ 测试，验证温度均匀性（±0.5℃）及重复性（RSD≤1%）。

五、异常情况处理

1. 温度波动

• 若升温速率不稳定，检查加热模块连接线是否松动，或联系供应商更换加热元件。

• 若校准失败，需重新清洁温度传感器并重复校准流程。

2. 样品异常

• 若样品未滴落而温度超过终止值，可能是装填过紧或样品特性异常，需重新制备样品并调整参数。

• 若滴落温度偏差过大，检查脂杯是否垂直放置或光路是否被遮挡。

六、合规性与文档

1. 记录保存

• 保存测试报告、校准记录、维护日志至少 3 年，以备 GMP 审计国家药典委员会。

• 定期备份电子数据至外部存储，防止数据丢失。

2. 供应商文档

• 要求供应商提供 FAT/SAT 报告、IQ/OQ/PQ 方案及材质证明（如 316L 不锈钢认证）。

• 建立可追溯性矩阵，将 URS 需求与验证测试一一对应，确保无遗漏。

七、注意事项

1. 安全防护

• 操作时佩戴隔热手套，避免直接接触高温部件。

• 实验结束后等待加热模块冷却至室温再进行清洁。

2. 环境要求

• 实验室温度应保持在 20~25℃，湿度≤60%，避免剧烈震动或电磁干扰。

• 设备需单独接地，接地电阻≤4Ω，确保电气安全。