SYP-0678凡士林滴点试验器的操作步骤

一、实验前准备

1. 仪器检查与校准

• 检查加热浴、搅拌器、温度传感器等部件是否正常工作，确保仪器接地良好。

• 使用标准温度计校准滴点温度计，在 20℃环境下比对，修正温度偏差。

• 根据试样预计滴点选择加热介质：滴点＜80℃用水，≥80℃用硅油或液状石蜡，注入加热浴至规定刻度。

2. 样品制备

• 熔化与冷却：取适量凡士林加热至 120±2℃，搅拌均匀后冷却至 105±2℃。

• 预热与装填：将金属脂杯在烘箱中预热至 105±2℃，取出后迅速倒入熔化的试样，确保wanquan充满且无气泡。

• 冷却与恒温：将样品杯置于陶瓷平板冷却 30 分钟，随后在 25±1℃水浴中恒温 4 小时以上，使试样充分固化。

• 表面处理：用刀片向一个方向削平试样表面，确保平整无凸起。

二、仪器安装与调试

1. 样品杯安装

• 将处理好的样品杯装入金属套内，确保杯底与金属套定位框紧密贴合，弹簧夹固定稳固。

• 插入滴点温度计，使温度计汞球底部距杯底约 7.9-8.2mm（通过金属套定位），并调整至杯中心正下方。

2. 试管固定

• 将装有样品杯的温度计金属套件垂直插入试管，使杯底距试管底部 24-26mm，用软木塞固定。

• 将试管放入加热浴中，确保至少 2/3 长度浸没在介质中，避免晃动。

3. 加热系统设置

• 接通电源前，确保加热浴已注入足量介质，严禁干烧。

• 开启搅拌电机，调节加热功率使升温速率稳定在 1±0.1℃/min（符合药典要求）。

三、实验过程控制

1. 升温与观察

• 当加热浴温度升至预计滴点低限约低 10℃时，开始密切观察试样状态。

• 保持升温速率稳定，通过仪器观察窗口或视频监控（如 JHD70 型）跟踪试样变化。

2. 滴落判定

• 当试样出现第一滴wanquan脱离杯底的液体时（含尾丝状滴落需等待wanquan脱离），立即记录温度计读数作为滴点。

• 若滴落不明显，可轻敲仪器支架辅助判断，但需避免振动干扰温度测量。

四、数据记录与处理

1. 平行试验

• 同一试样重复测定 3 次，每次使用新鲜样品，确保 3 次测定值之差≤1℃，否则需重新测试。

• 取算术平均值作为最终结果，精确至小数点后一位。

2. 温度校正

• 由于国内暂无标准校正物质，建议对滴点 ±5℃范围内的温度点进行校正，修正温度计示值。

五、实验后处理

1. 仪器清洁

• 关闭电源，待加热浴冷却后，用石油醚或无水乙醇清洗样品杯和金属套，避免残留凡士林硬化。

• 清洁加热浴内壁，若介质浑浊需及时更换（如硅油使用 5 次后建议更换）。

2. 安全存放

• 擦干仪器部件，存放于干燥环境中，防止锈蚀。

• 长期停用前，在金属部件表面涂抹防锈油保护。

六、关键参数与标准依据

• 升温速率：1±0.1℃/min（符合《中国药典》通则 0614 及 SH/T 0678-1999）。

• 装样要求：试样装填高度需覆盖温度计汞球，表面平整无分层。

• 环境条件：实验环境温度 20-25℃，相对湿度≤60%，避免气流干扰。