工业用挥发性有机液体 沸程测定的步骤

1、 用清洁干燥的100 mL量筒(5.6)量取(100±0.5)mL按表2调节好温度的试样,倒人蒸馏烧瓶中,将量简沥干15s~20s。对于粘稠液体,应使量简沥干更长时间,但不应超过5min。避免试样流人蒸馏烧瓶支管。

2、 将蒸馏烧瓶和冷凝器接好,插好温度计。取样量简不需干燥直接放在冷凝管下端作为接收器。冷凝管末端进人量筒的长度不应少于25mm,也不低于100mL,刻度线。量简口应加适当材料的盖子,以减少液体的挥发或潮气进人,若样品的沸点在70℃以下,将量简放在透明水浴中,并保持温度如表2所示。

3、 对于不同馏出温度的试样,需经判断选择最佳操作条件以得到可接受的精密度。一般情况下,初馏点低于150℃的试样,可选用孔径为32mm的耐热板,从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(5~10)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管的时间为(2.5~3.5)min;初馏点高于150℃的试样,可选用孔径为38 mm的耐热板,从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(10~15)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管应有足够的速率,使得馏出第一滴液体的时间在15min以内。记录流出第一滴蒸馏液体时的温度(校正到标准状况)为初馏点。移动量筒,使量简内壁接触冷凝管末端,使馏出液沿着量简壁流下。适当调节热源,使蒸馏速度约为(4~5)ml./min。如有需要,记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。记录蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度(校正到标准状况)为干点。立即停止加热。如不能获得于点(在达到于点前试样就发生分解,即有蒸气或浓烟雾迅速逸出,或在温度计上已观察到最高温度而在烧瓶的底部尚有液体残留),记录此现象。

4、当不能获得干点时,将所观察到温度计最高温度作为终点报告。在试样发生分解时,随着蒸气和浓烟雾的迅速逸出,蒸馏温度常会有缓慢的下降,记录温度并以分解点报告。如未发生降温,则达到馏出 95%(体积分数)点后5min记录所观察到的最高温度,并以“终点,5min"报告,表明在给定的时间限度内不能达到真实的终点。终点不得超过到达馏出95%(体积分数)点后5min。8.5 读取和记录大气压,精确到0.1kPa。同时记录室温。

GB/T 7534-2004

5、对不粘稠的沸程小于10℃的液体,所获得的馏出液总收率应不少于 97%(体积分数),而对粘稠性且沸程大于10℃的液体,应达到馏出 95%(体积分数)的收率,如果收率达不到以上要求,应重复试验。

6、如有任何残液存在,冷至室温,将残液倒人一个具有0.1mL分刻度的量简中,量取其体积作为残液记录。在冷器管已沥干后,读取馏出液的总体积作为回收记录。100减去残液及回收量所得的差作为蒸馏损耗。