环境控制:确认实验室温度(20±2℃或 37±0.5℃,依药物特性选择)、相对湿度≤65%,无强气流、剧烈震动(震动频率≤5Hz);设备接地电阻≤4Ω(用接地测试仪验证)。
设备状态检查:
电源连接:插入 AC 220V±10%/50Hz 电源,打开主机与触控屏开关,系统自检后显示 “待机" 界面,无 “控温异常"“转子未识别" 等报错。
控温系统:打开恒温水浴 / 恒温腔开关,设定目标测试温度(如 25℃),待温度稳定(波动≤0.1℃)后,用精密温度计(精度 0.01℃)插入温度校准孔,偏差超 0.1℃需点击触控屏 “校准 - 温度修正"。
转子检查:取出配套转子(如 1#-4# 标准转子,或特殊定制转子),目视检查无划痕、变形,用无尘布蘸乙醇擦拭转子表面,晾干后安装至转子轴,设备自动识别转子型号(显示 “转子 1# 已连接"),若识别失败需重新安装或清洁转子接口。
取样:按药物检验规程取样,液体药物取(50±5)mL,半固体药物(如软膏、糖浆)取(30±3)g,避免混入气泡、颗粒杂质(若有杂质,需用 0.45μm 微孔滤膜过滤,滤膜需提前用样品润洗 3 次)。
恒温预处理:
液体样品:倒入洁净样品杯(容积≥100mL),放入设备恒温腔或配套恒温箱,在目标测试温度下恒温(30±5)min;若样品初始温度与目标温度偏差>5℃,延长恒温至 60min。
半固体样品:用刮刀将样品均匀填入专用样品槽(深度≥转子浸没高度),表面刮平后放入恒温腔,恒温(40±5)min,确保样品内部温度均匀。
黏度校准:
选取与样品黏度范围接近的标准黏度液(如 100cP、1000cP、10000cP,溯源至国家计量标准),按 1.2 步骤恒温后,放入样品台。
触控屏点击 “校准 - 黏度校准",选择对应转子与转速(如 100cP 用 1# 转子、60rpm;10000cP 用 4# 转子、6rpm),启动校准程序,设备自动完成 3 次测量,显示平均值与标准值偏差需≤±2%,否则保存校准系数(系统自动计算)。
转速校准:点击 “校准 - 转速校准",设定转速(如 30rpm、60rpm),设备自动运行,用光电转速计(精度 ±0.1rpm)检测转子实际转速,偏差超 ±0.5% 需联系厂商调整。
触控屏点击 “测试设置",输入基础信息:样品名称(如 “盐酸氨溴索口服溶液")、批号、检验员、测试温度(如 25℃)。
转子与转速选择(关键参数,直接影响数据有效性):
若未知样品黏度,先选用 4# 转子、3rpm 预测试,根据显示黏度值调整至对应转子与转速(确保扭矩值在 20%-80% 范围内,扭矩<20% 需换小转子 / 提转速,>80% 需换大转子 / 降转速)。
设定测量参数:平衡时间(5-10min,确保样品与转子温度一致)、测量次数(3 次,符合药典平行测试要求)、数据单位(cP、mPa・s,二者等效,默认 mPa・s),点击 “保存参数"。
液体样品:将恒温后的样品杯置于样品台中央,调整样品台高度(电动升降,触控屏控制),使转子浸没至样品中规定深度(转子上刻有浸没线,需完quan浸没,避免空气进入)。
半固体样品:将装有样品的专用槽固定在样品台,调整转子下降至与样品表面接触后,再下降 2mm(确保转子嵌入样品,无空隙),点击 “位置记忆",系统保存当前位置(便于重复测试)。
点击触控屏 “开始测试",设备自动执行流程:转子预转动(平衡时间内)→ 启动测量(按设定转速运行)→ 实时采集黏度值(每 10s 记录 1 次,取稳定段数据)→ 完成单次测量后自动停止。
单次测试结束后,系统显示当前黏度值(保留 3 位有效数字),若样品无沉淀、分层,直接点击 “继续测量",完成剩余 2 次平行测试;若为混悬剂,需手动轻晃样品杯(避免剧烈震动)后再进行下一次测试。
3 次平行测试结果的相对偏差需≤±3%(相对偏差 =(最大值 - 最小值)/ 平均值 ×100%),符合《中国药典》数据精密度要求。
若偏差超范围:
液体样品:检查是否有气泡(可静置 5min 排气)、转子是否清洁;
半固体样品:确认样品装填是否均匀、恒温时间是否足够;
调整后增加 2 次测试,取 5 次结果平均值(剔除异常值,需符合 GB/T 4883 数据修约规则)。
废弃样品:液体样品倒入医药危废收集桶,半固体样品刮入专用危废袋,严禁直接排放。
器具清洁:
转子:用适宜溶剂(如水、乙醇、异丙醇,依样品溶解性选择)冲洗,再用无尘布擦拭干净,放入转子收纳盒(内衬软布,避免碰撞);
样品杯 / 槽:用毛刷蘸洗涤剂清洗,再用纯化水冲净,烘干后存放(避免残留样品影响下次测试)。
样品台与恒温腔:用无尘布蘸乙醇擦拭表面,去除残留样品;若有样品溢出至设备内部,需断电后用干布吸干,禁止用水直接冲洗。
控温系统:关闭恒温水浴 / 恒温腔,每周更换 1 次水浴水(用去离子水,避免水垢),每季度清洁温度传感器(用软布擦拭,禁止刮擦)。
数据导出:插入 U 盘(格式为 FAT32),点击触控屏 “数据 - 导出",选择测试记录,导出格式为 “PDF 检验报告 + Excel 原始数据",报告需包含:样品信息、测试参数(温度、转子、转速)、3 次原始数据、平均值、相对偏差、检验日期、校准记录编号。
存档要求:电子数据备份至实验室服务器(路径:/ 药物检测 / 黏度测试 / SYP-0633D / 年份 / 月份),纸质报告经检验员、审核员签字后,归入《药物检验档案》,保存期限≥5 年(符合 GMP 档案管理要求)。
依次关闭测试软件、触控屏、主机电源,拔掉电源线;
覆盖防尘罩,记录《设备使用日志》(填写测试样品数、设备运行状态、异常情况)。
温度控制:药物黏度对温度极敏感(如温度每变化 1℃,黏度偏差可能达 5%-10%),测试全程需确保环境温度与设备控温稳定,禁止在空调出风口、暖气旁操作。
转子操作:安装 / 拆卸转子时需轻拿轻放,避免转子轴弯曲;转子浸没样品时需缓慢下降,防止产生气泡(气泡会导致黏度值偏低)。
安全防护:处理腐蚀性药物(如强酸、强碱类制剂)时,需佩戴耐酸碱手套、护目镜;操作有机溶剂(如乙醇、异丙醇)时,远离火源,通风良好。
特殊样品处理:
易挥发样品:测试时加盖样品杯(预留转子孔),缩短平衡时间(≤5min);
含颗粒样品(如混悬剂):选用无凹槽转子,避免颗粒卡滞转子,测试后立即清洁转子。