乌氏粘度计的常数如何标定？

一、标定前准备

1. 仪器与材料

• 标准液：选择与待标定粘度计适用范围匹配的标准粘度油（如 GBW (E) 130001 系列，粘度范围覆盖 1-10000 mm²/s，不同温度下的标准值需已知，如 20℃、40℃、100℃等）。

• 辅助设备：恒温槽（控温精度 ±0.05℃）、秒表（精度 0.1s）、移液管（10mL 或 20mL）、吸球、脱脂棉、清洗溶剂（如石油醚、乙醇）、镊子。

• 待标定物：乌氏粘度计（需洁净、无破损，毛细管无堵塞或变形）。

2. 粘度计与标准液预处理

• 粘度计清洗：用溶剂冲洗内壁 3 次，去除残留杂质；再用热空气吹干（或烘箱低温烘干），确保内壁无液滴残留，避免影响流速。

• 标准液准备：将标准粘度油充分摇匀，若有杂质需经 0.45μm 滤膜过滤，防止堵塞毛细管。

二、标定步骤

1. 恒温槽设置

• 根据标准液的标定温度（如 20℃、40℃），将恒温槽温度调节至目标值，开启搅拌，待温度稳定（波动≤±0.05℃）后，维持至少 30 分钟。

2. 标准液注入与恒温

• 用移液管取规定体积（如 10mL，根据粘度计容量确定）的标准液，从乌氏粘度计的加注管缓慢注入，避免产生气泡。

• 将粘度计垂直固定在恒温槽支架上，确保测定球（上下标线之间的部分）完quan浸没在恒温介质中，且粘度计垂直度偏差≤1°（可用水平仪校准）。

• 让标准液在恒温槽中静置 15-20 分钟，确保其温度与恒温槽一致。

3. 流经时间测定

• 用吸球从粘度计支管缓慢吸气，使标准液液面上升至上标线以上约 5mm，松开吸球，让液体自然流下。

• 当液面恰好到达上标线时，立即启动秒表；到达下标线时，停止秒表，记录流经时间 t₁（精确至 0.1s）。

• 重复测定至少 5 次（同一标准液、同一粘度计），每次测定前需重新将液面吸至标线以上，确保流动状态一致。

4. 数据处理

• 异常值剔除：若 5 次数据中存在明显偏差（如超过平均值的 ±0.5%），需补测并剔除异常值（建议保留至少 4 次有效数据）。
• 计算平均时间：取有效数据的算术平均值作为标准液的流经时间 tₛ。
• 计算粘度计常数：根据公式 c = νₛ / tₛ，其中 νₛ为标准液在该温度下的已知运动粘度（从标准液证书中获取）。
  示例：若 40℃时标准液的 νₛ=100 mm²/s，5 次测定的平均时间 tₛ=80.5s，则该粘度计在 40℃时的常数 c=100 / 80.5≈1.242 mm²/s²。

5. 多温度点标定（可选）

• 若粘度计需在多个温度下使用（如 20℃、40℃、100℃），需分别用对应温度的标准液重复上述步骤，得到不同温度下的常数（同一粘度计的常数随温度略有变化，但通常可忽略，或在高精度测试中单独标定）。

三、标定有效性验证

• 平行性检查：同一标准液的多次测定时间极差应≤0.5%，否则需重新清洗粘度计并重复实验。

• 重复性验证：用同一份标准液在不同时间（如间隔 1-2 天）重复标定，两次得到的常数偏差应≤0.3%，确保结果可靠。

• 证书备案：标定完成后，需记录粘度计编号、标定温度、标准液信息、平均时间、常数结果等，形成标定证书，有效期通常为 1 年（或根据使用频率缩短）。

四、注意事项

• 粘度计状态：标定前需检查毛细管是否有磨损、弯曲或堵塞，若存在缺陷需更换后重新标定。

• 恒温精度：温度波动会导致标准液粘度变化，必须严格控制恒温槽温度，确保精度达标。

• 操作规范：注入标准液时避免气泡，测定时粘度计必须垂直，否则会导致时间测量偏差，影响常数准确性。