SYP-061密通电池电解液自动闪点测定仪的实验步骤

SYP-061密通电池电解液自动闪点测定仪

T/SPSTS 016—2021电池电解液闪点的测定原理

试样放入阿贝尔闪点仪的测试杯中以规定的速度进行加热。将测试火焰按规定的时间间隔导入测试杯内，火焰使试样上方蒸气点燃并在测试杯中有明显的闪燃的低温度作为闪点。注:由于需对小部分易挥发性物质的存在进行检测，所以接收样品后首先应进行闪点测试。

操作步骤

1 ，方法A:阿贝尔微量杯法

1，在测试过程中，通过气压计记录实验室环境压力。

2，测试闪点低于20C的电解液时，用等体积乙二醇和水的混合溶液或较高比例的丙三醇和水的混合溶液将加热浴注满，将包围测试杯的空气夹层注至深度不少于38mm;测试闪点高于20C的电解液时，将加热浴全注满水，并将测试杯周围的空气夹层注至深度不少于38mm。

3，加热浴温度调节:使用冷却浴或循环冷却器，调整加热浴温度至少低于被测物质预期闪点9C，用低温温度计测量其温度。必要时进行闪点试探性试验。降温时，可采用手动、机械,或者以通过一根温度计套筒插入到加热浴底部的导管导，浴的柔和空气流的方式，搅拌加热器中的水/乙二醇混合液或水/丙三醇混合液。

4，测试前，应将样品冷却到低于预期闪点至少7C，可使用冷却浴或冰箱冷却。使用低温温度计直接测量与样品同时放入冷却浴或冰箱的相似容器中类似液体的温度。密封保持样品在此温度或更低温度下，直到闪点测试完成。冷却液体时应在高于其结晶点的温度下冷却。

5，用合适的溶剂把测试杯中硅润滑剂的痕迹或前一次试验的残留物清洗干净，用洁净空气干燥。将低温温度计插入测试杯盖中。将测试杯和杯盖安装好，但不要紧闭。装入测试杯绝热体，放入冷却浴或冰箱里冷却至温度计显示至少低于预期闪点17C以下的温度。

6 ，如使用液体冷却浴，应确保可对闪点测定造成影响的冷却液及其蒸气在整个样品测试过程不会进入测试杯。

a)当冷却测试杯和杯盖时，使用填充乙醇或甲苯的低温温度计可避免出现水银温度计在冷冻情况下结冰和破裂的情况

b)有水沾湿的杯盖或测试杯冷却到0C以下时会产生冰粘现象(如滑盖被粘附)，因此在温度降至0C以下前用抹布或吸水纸擦干仪器以防止结冰，同样改用测试杯绝热体套子以及用硅润滑剂润滑测试杯外表面也可减少结冰。

7，把加热浴放置在稳固平面上。把测试杯放在仪器内并用测试杯温度计取代低温温度计。移开杯盖加注未经摇动的样品，直到测试杯内填充至标记线位置，尽量避免形成气泡。加注样品后不要移动仪器。将杯盖放到测试杯上并推下至适合位置。点燃测试火焰，调节火焰大小至其直径约3.8mm，在试验过程中经常与安装在测试杯杯盖上的白色投影珠进行比较，保持火焰大小一致。

8，移开加热浴上低温温度计并插入加热浴温度计。

9，升温加热浴，使测试杯中样品以1.5C/min的速率升温。将搅拌器向下戳进样品，以30/min速度顺时针搅动样品。测试黏性样品时应确保搅拌动作未使样品超过加注标记线。在测试过程持续以平稳的方式搅拌，但在点火时应停止搅拌。

10，当测试样品的温度达到低于预期闪点9C时启动计时墨，应以2s为一周期，缓慢匀速地打开滑盖并点火，后1s内关闭。如果发生闪燃则中断测试，测试结果无效。

按照3处理，并更换新试样重新进行试验。如果未发生闪燃，按照11处理。

11，以每升高0.5C点火一次的方式直到测试杯内有明显的闪燃出现。若闪燃发生，记录发生闪燃时样品的温度注:当大火焰出现时并即时在其表面进行自身扩散则认为测试样品已发生闪燃。火焰周围时而出现的蓝色光晕或在点火中引起真实闪燃的扩大火焰相混淆。不要将真实闪点的闪燃与在测试