核心仪器:SYP-8143B 自动紫胶软化点测定仪(含 304 不锈钢压模、钢球定位器、磁力搅拌器),确认仪器电压适配 220±10% VAC/50Hz,加热管功率 800W 正常。
辅助器具:80 目标准筛(孔径 0.2mm)、分析天平(精度 0.01g)、50mL 烧杯(直径 85mm,高 127mm)、白瓷研钵、新煮沸冷却的蒸馏水(符合 GB/T 6682-1992 三级水要求)。
钢球校验:直径 9.5mm,质量 3.45g~3.55g,无变形、锈蚀,定位器需清洁无残留。
取样:按产品批量分档抽样(批量≤50 件抽 3 件,51-100 件抽 5 件),每件取等量样品混合均匀。
粉碎过筛:将混合样品放入研钵研磨,通过 80 目标准筛,筛余部分需重新研磨至全部通过,避免粗颗粒影响测定。
样品称量:用分析天平称取筛后样品 1.2g±0.01g,平行称取两份,分别用于两组平行试验。
压模预处理:若室温低于 20℃,将压模的环架(环 C)置于 20~25℃干燥箱中保温 10min,避免样品冷却过快结块。
装样压制:
在压模底板(D)上放置环架(C),套上圆筒(B),将称量好的样品均匀倒入圆筒内,避免产生气泡。
插入活塞(A),将压模置于台钳或加压设备上缓慢加压,保持压力稳定 5min,确保样品密实均匀。
脱模:放松加压设备,取下活塞和圆筒,取出填充样品的环架,轻轻清理环架边缘多余样品,确保样品表面平整,两组试样分别标记。
加液:向仪器配套烧杯中注入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水,液面高度需满足环架上端至水面距离为 50mm,避免水量不足或溢出。
放置试样:将两组制备好的样品环架分别放入仪器环架套孔中,确保环架垂直无倾斜,样品表面水平。
钢球与温度计安装:
将钢球通过定位器置于每个样品表面中间,确保钢球与样品接触良好。
插入 100℃水银温度计(或仪器内置温度传感器),水银球需与环架保持同一高度,且不接触样品和烧杯壁。
启动预热:打开仪器电源,通过液晶触摸屏设置参数:搅拌速度调至中等(确保水温均匀),升温模式选择 “国标模式",仪器自动预设升温斜率(启动 3min 后稳定在 5.0±0.5℃/min)。
恒温平衡:启动搅拌功能,待水温稳定在 35℃±1℃时,保持该温度 15min,使样品与水浴温度充分平衡(国标强制要求平衡时间)。
启动升温:点击仪器 “开始测定" 键,仪器自动启动加热程序,前 3min 为预热升温阶段,之后进入恒速升温阶段(5.0±0.5℃/min)。
过程监控:测定期间保持搅拌持续运行,观察样品软化情况,仪器通过内置传感器自动检测钢球下沉状态,无需人工干预。
结果记录:当钢球全下沉触及压模底板时,仪器自动记录当前温度,两组试样分别显示测定值,仪器可存储 200 组数据,支持即时查看或 U 盘导出。
平行样差值校验:两组平行试验结果的决对差值需≤1℃,若差值超过 1℃,需重新制备样品进行复测。
结果计算:取两组有效数据的算术平均值作为最终软化点测定结果,结果保留一位小数(如 78.5℃)。
报告说明:在检测报告中注明 “本结果为紫胶混合物的平均软化点,依据 GB/T 8143-2008 标准测定"。
日常清洁:试验结束后,立即关闭电源,待水温冷却至室温后,倒掉蒸馏水,用软布擦拭烧杯、环架、钢球等部件,避免样品残留结块,压模需拆卸清洗后晾干存放。
精度校准:每季度需校准仪器升温速率(通过标准物质验证)和温度传感器,确保升温斜率误差≤±0.5℃/min,温度测量误差≤±0.1℃。
异常处理:
若升温速率过快或过慢,检查加热管是否结垢,必要时进行除垢处理;
若钢球下沉检测不灵敏,清洁定位器和传感器探头,确保无杂质遮挡;
平行样差值超标时,排查样品制备是否均匀、压模是否密封良好。