SYP-7533B有机化工产品结晶点测定仪使用步骤

一、准备工作

1. 仪器检查

• 确认电源（220V/10A 带接地）、制冷 / 加热、搅拌、传感器与通信正常，冷浴液位没过制冷盘管与试样液位，介质按样品性质选乙醇或其他适配冷却液。

• 校准温度传感器与搅拌器，搅拌桨居中且不触底、不露出液面，传感器响应正常。

2. 样品处理

• 固体样品：在高于结晶点 10℃以上热浴熔化，恒温搅拌脱水 / 除杂后，倒入干燥结晶管至约 60mm 高度，液面高于传感器上缘约 15mm。

• 液体样品：直接取洁净液体装管，避免气泡与污染，必要时过滤或干燥预处理。

3. 安装调试

• 结晶管插入保护套管，塞紧带温度计与搅拌器的塞子，温度计感温端位于样品中心，搅拌器位置正确。

• 冷浴控温设置为低于预期结晶点 5–7℃，备用加热浴（如 85–90℃）供固体样品熔化。

二、参数设置（触屏操作）

1. 开机进入主控界面，设置样品编号、预期结晶点、浴槽控温、降温速率（按 GB/T 7533-1993 规范）、数据记录间隔（如 15s / 次）。

2. 设定结晶点检测范围：从预期结晶点以上 15℃开始检测，可延长至预期结晶点以下 30℃，确保覆盖过冷区间。

3. 启动预冷 / 预热，待冷浴温度稳定至设定值后进入下一步。

三、测定流程

1. 装样入浴：将装好样品的结晶管组件放入冷浴，确保密封良好，传感器与搅拌器位置无误。

2. 启动测试

• 点击 “开始"，仪器按程序降温，搅拌器按设定速率运转（如 60 次 / 分钟），实时记录温度 - 时间曲线。

• 接近预期结晶点时，密切观察温度变化，注意过冷现象：温度先降后升并稳定，稳定段温度为结晶点。

3. 结晶点判定

• 仪器自动识别结晶点（温度回升后恒定 1 分钟），蜂鸣提示并锁定结果。

• 人工复核冷却曲线，确认过冷后的温度平台，记录最终结晶点温度。

四、结束工作

1. 试验结束后，按程序停止制冷，启动加热使冷浴升温至室温附近，避免管路结霜或损坏。

2. 取出结晶管，趁热清洗，清理传感器与搅拌器，干燥后收纳。

3. 保存数据并打印报告，关闭电源，清理冷浴与工作台面。

五、关键要点与注意事项

六、结果处理

1. 以仪器自动判定结果与人工复核冷却曲线的恒定温度段为准，记录结晶点精确至 0.1℃。

2. 平行测定两次，结果差值符合标准允差（如≤0.1℃），取算术平均值为最终结果，否则重新测定。

七、常见故障与排除