SYP-5208D快速低温闭口闪点的操作步骤
SYP-5208D快速低温闭口闪点试验器是根据国家标准GB/T 5208-2008《闪点的测定 快速平衡闭杯法》规定的要求设计制造的它的工作原理和操作使用方法如下:
闪点:
在规定的试验条件下,用规定的方法测试时,利用测试火焰能使试验样品的蒸气瞬间点燃,且火焰蔓延到整个液体表面,并被校正至101.3kPa大气压下的试验样品的醉低温度。
原理:
将规定体积的试验样品注入保持在受试材料预计闪点温度下的试验杯中,经过规定的时间后,点火并观察有无闪燃出现,在不同的温度点用新取的试样继续试验,直到测出闪点并达到规定的灵敏度。
试验步骤:
1 总则
1.1 按照制造商的说明将试验温度调至所需要的闪点温度。
1.2当测试脂肪酸甲酯(FAME)时,应使用闪点检测器(A.1.6)。
1.3 不要多次使用试验火焰对试验样品点火。每次试验应采用新的试验样品。每次试验后用气体控制阀关闭调节器和试验火焰。当试验杯温度降至安全范围时,取出试验样品并清洗仪器
1.4不要把真实的闪点与点火时真正闪火前有时环绕着试验火焰的蓝色光环相混淆。
注:可任选的闪点检测器(A.1.6)不受该光环影响,而且不需要操作者仔细观察闪点试验。
1.5 用气压计(6.3)记录下试验时仪器附近的环境大气压力。
注:不需要考虑将大气压力读数校正至0°C时的大气压力,尽管某些气压计被设计成可以自动进行这种校正。
2 测定不大于100°C和FAME所有温度下闪点的试验步骤。
2.1 用温度调至比预计闪点至少低10°C的清洁干燥的注射器吸取2mL试验样品,取出样品后立即盖紧样品容器,以使挥发性组分的损失降至醉低程度。
2.2 小心地将注射器移至加料孔,并通过充分推下注射器的注塞将试验样品注人试验杯。移开注射器。
2.3 对于固体或半固体样品,可直接将大约相当于2mL的样品加人试验杯中,并使样品尽可能均匀地分布于试验杯底部。
2.4 开启1min定时器(A.1.3)打开气体控制阀并点燃试验火焰,将试验火焰调成直径为4mm的球形,如果安装了闪点检测器(A.1.6)则重新设定该检测器。
2.5 当可听得见的计时信号发出声音时,在2s~3 s内缓慢匀速地打开活门片,施加试验火焰,然后关闭活门片,同时观察闪火情况(见1.4)。
如果当打开滑板并插人试验火焰时,连续发光的火焰在喷嘴处燃烧,那么闪点在很大程度上比试验温度低,在这种情况下,建议试验温度降低10°C。
2.6 如果观察到闪火,则用新取的试验样品,从比观察到闪火温度低5°C的温度开始,重复2.1至2.5的试验步骤。如果在该较低的温度下仍然观察到闪火,则将温度再降低5°C,并再重复一次试验步骤,直到观察不到闪火。
2.7 如果未观察到闪火,则用新取的试验样品,从比前次测定温度高5°C的温度开始重复10.2.1至10.2.5的试验步骤,以每次高5°C的间隔重复试验直到观察到闪火。
2.8 从12.6和2.7确定的相距5°C间隔的较低温度点开始,以1°C为间隔,每次试验用新取的试验样品重复2.1至2.5的试验步骤,直到观察到闪火。记录用1°C间隔观察到闪火时温度计上的温度读数。如果需要更精确,可以用比1°C间隔观察到闪火的温度低0.5°C的温度测试新取的试验样品,如果未观察到闪火,则用1°C间隔测试时记录的温度作为精确到0.5°C时观察到的闪点。如果观察到了闪火,则这一新的温度读数就是观察到的闪点。
3 大于100°C闪点的试验步骤[测试FAME(见2)除外
3.1 用清洁于燥的注射器(6.2.2)吸取4mL试验样品,取出样品后立即盖紧样品容器,以使挥发性组分的损失降至醉低程度。
3.2 小心地将注射器移至加料孔,并通过充分推下注射器的注塞将试验样品注人试验杯,移开注
射器
3.3 对于固体或半固体样品,可直接将大约相当于4mL的样品加人试验杯中,并使样品尽可能均匀地分布于试验杯底部。
3.4 开启2min定时器(A.1.3),打开气体控制阀并点燃试验火焰,用节流阀将试验火焰调成直径为4mm的球形,如果安装了闪点检测器(A.1.6),则重新设定该检测器。
3.5 按10.2.5至10.2.8的试验步骤进行,并记录观察到的闪点。