​GB/T2449-2006工业硫磺化氢的标准及实验方法

                                          GB/T2449-2006工业硫磺化氢的标准及实验方法

4.3实验室样品处理实验室样品等量分为试验样和保留样,分别装人样品瓶内密封。样品瓶上应贴上标签,标明产品名称、等级、批号、批量、采样日期、采样人等,其中保留样的保留时间由企业自定。

4.4试样的制备将取得的试验样磨碎至通过孔径为2.00 mm的试验筛(粉状硫不必研磨),以缩分法分成两份，一份供测定水分的质量分数、200C时残渣的质量分数用。另一份继续磨碎至通过孔径为600pm的试验筛,用缩分法分成两份,一份供测定灰分的质量分数、有机物的质量分数、铁的质量分数用;另一份继续磨碎至通过孔径为250pm的试验筛,供测定硫的质量分数(重量法)、酸度的质量分数、砷的质量分数、氯的质量分数、硒的质量分数用.

5试验方法本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601一2002、GB/T602一2002、GB/T603-2002的规定制备。

5.1.2重量法

5.1.2.1原理

将试料用二硫化碳洗脱后称量,算得工业硫中的硫的质量分数。本方法适用于优等品硫中硫的质量分数的测定。

5.1.2.2试剂

二硫化碳。

5.1.2.3仪器

5.1.2.3.1玻璃过滤坩埚:P3o(Gs)。

5.1.2.3.2吸滤瓶:500mL。

5.1.2.3.3真空泵:60L/min。

5.1.2.3.4恒温干燥箱:能控制温度105C~110C。

5.1.2.4分析步骤

警告二硫化碳有毒易燃,相关操作应在通风橱内进行。称取2g~3g试样(4.4),精确至0.0001g,置于105C~110C预先恒量的玻璃过滤坩埚中。连接好抽气装置，将坩埚置人吸滤瓶口,用滴管向玻璃过滤坩埚中加适量的二硫化碳，用玻璃棒搅拌使硫溶解,开启真空泵抽滤。继续用二硫化碳洗涤溶解，至绝大部分硫溶解后，以二硫化碳洗涤坩埚和其底部。

将坩埚在恒温于燥箱内于105C~110C下烘45min,冷却至室温,再用二硫化碳洗涤5~8次，在恒温干燥箱内于105C~110C下烘30min,置于干燥器中冷却后称量,精确至0.0001g。按以上操作重复用二硫化碳处理直至连续两次称量相差不超过0.0002g。

SYP-2449A工业硫磺有机物测定仪

工业硫磺有机物测定仪是按照中国国家标准GB/T2449.1《工业硫磺第1部分：固体产品》所规定的要求设计制造的，检测硫磺中有机物的含量。适用于由石油炼厂气、天然气、煤化工酸性气、焦炉气、烟气、含硫废气回收以及硫铁矿制得的固体工业硫磺。测试原理：样品在氧气流中燃烧，生成二氧化硫、三氧化硫，在铬酸和硫酸溶液中被氧化吸收。样品中的有机物燃烧生成二氧化碳，用氢氧化钡溶液吸收，然后以酚酞和甲基亚甲基蓝作指示剂滴定。