SYP-0933药物堆密度松密度测定仪的校准方法

一、校准前的准备

1. 环境要求

• 实验室温度：20℃±5℃，湿度：≤70% RH（避免粉体吸潮影响体积）。

• 仪器放置于水平台面，使用水平仪检查底座平整度，调平后固定。

2. 校准工具

• 标准量器：经计量检定的 100mL 标准量筒（精度 ±0.5mL）、200mL 烧杯。

• 天平：精度 0.001g 的电子天平（需定期校准）。

• 工具：标准筛（80 目，孔径 0.18mm）、直尺、塞棒、软毛刷。

• 标准物质：已知堆密度的基准粉体（如基准氯化钠、乳糖，需溯源至国家计量标准）。

二、关键部件校准

1. 漏斗校准

• 锥度与流出口径

• 用角度尺测量漏斗锥度，应符合 60°±0.5°；用游标卡尺测量流出口径，应为 φ12.7mm±0.1mm。

• 不合格处理：若锥度或口径偏差超范围，需更换漏斗或联系厂家调整。

• 漏斗高度

• 漏斗出口至量筒上口的垂直距离应为 25mm±3mm（药典标准漏斗法要求）。用直尺测量并调整支架高度，确保粉体自由下落时的初速度一致。

2. 量筒校准

• 容积准确性

1. 向标准量筒中注入蒸馏水至刻度线，称量水的质量，根据水的密度（20℃时 1g/mL）计算实际容积，应符合 100cm³±0.5cm³。

2. 若容积偏差超范围，需标记实际容积或更换量筒。

• 内壁光滑度
  目视检查量筒内壁是否有划痕、毛刺，避免粉体挂壁影响体积测量。如有缺陷，需用细砂纸打磨或更换。

3. 刮板校准

• 检查刮板边缘是否平整、无缺口，与量筒上口接触时应严密贴合。用塞尺测量缝隙，应≤0.1mm。

• 若刮板变形，可用平板玻璃研磨校正或更换新刮板。

三、操作流程校准

1. 空白试验校准

• 无粉体时的体积误差

• 目的：验证量筒容积和操作流程（如刮平动作）是否引入额外误差。

1. 按操作流程将空量筒称重（记为$m_0$），再用标准量筒量取 100mL 蒸馏水倒入空量筒，称重（记为$m_1$）。

2. 计算水的质量 $m=m_1-m_0$，理论体积应为 100mL，实际体积 $V=\frac{m}{\rho }$（$\rho$为水的密度），误差应≤±0.5mL。

2. 标准物质校准

• 堆密度测定误差

• 不合格处理：若误差超范围，排查原因（如漏斗高度、粉体下落速度、刮平力度等），重新校准部件或调整操作手法。

1. 取干燥后的基准粉体（如氯化钠，堆密度约 1.35g/cm³），过 80 目筛后，按仪器操作流程进行 3 次重复测定，计算平均堆密度 。

2. 误差要求：。

3. 重复性校准

• 用同一基准粉体连续测定 5 次，计算堆密度的相对标准偏差（RSD），应≤1.5%。

• 若 RSD 偏大，检查是否因粉体流动性差、漏斗堵塞或操作手法不一致导致。

四、校准周期与记录

1. 周期

• 常规校准：每半年一次，或仪器维修、更换关键部件后。

• 临时校准：当测定结果出现异常离散或怀疑仪器性能下降时。

2. 校准记录

• 需记录校准日期、环境条件、校准项目、测量数据、结论及校准人员签名。

• 校准证书应存档，作为仪器性能验证的依据。

五、注意事项

1. 粉体特性影响

• 吸湿性强的粉体（如乳糖）需在低湿度环境下校准，或使用干燥氮气吹扫仪器内部。

• 易结块粉体需适当增加过筛次数，确保颗粒分散均匀。

2. 操作一致性

• 校准过程中，粉体装入漏斗的速度、刮平方向（顺时针或逆时针）需保持一致，避免人为误差。

• 塞棒拔出时应垂直向上，避免晃动漏斗导致粉体流速异常。

3. 安全防护

• 校准腐蚀性粉体（如强酸、强碱类药物）时，需佩戴手套和护目镜，校准后及时清洁仪器部件，防止残留粉体腐蚀金属表面。

总结