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2020版《中国药典》锥入度检验操作规程

发布时间: 2021-11-18  点击次数: 55次

一、目的: 制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。

二、范围: 本标准适用于样品锥入度的检验操作。

三、职责: 1 检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录; 2 化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容:

1、概述:

1.1锥入度测定法适用于软膏剂、眼膏剂及其常用基质材料(如凡士林、羊毛脂、蜂蜡)等半固体物质,以控制其软硬度和黏度等性质,避免影响药物的涂布延展性。

1.2锥入度系指利用自由落体运动,在25下,将一定质量的锥体由锥入度仪向下释放,测定锥体释放后5s内刺入供试品的深度。

2、仪器装置:仪器应能自动释放锥体,即时测出锥体5秒所刺入深度;带有水平调节装置,保证锥杆垂直度;有中心定位装置,用以使锥尖与样品杯中心保持一致;带有升降调节机构能准确调节锥尖,使锥尖与待测样品表面恰好接触。当释放锥体时锥杆与连接处应无明显摩擦,仪器测量范围应大于65mm

2.1试验工作台:由水平底座、支柱、水平升降台、释放装置、水平调节仪、锥入度值显示装置等组成。

2.2锥体及锥杆:锥体由适当材料制成的圆锥体和锥尖组成,表面光滑,共有三种锥体可供选择:I号锥体质量为102.5g±0.05g ,配套锥杆质量为47.5g±0.05gII号锥体质量为22.5g±0.025g,配套锥杆质量为15g±0.025gIII号锥体及锥杆总质量为9.38g±0.025g。三种锥体形状尺寸如图1~图3所示。

2.3样品杯:为平底圆筒,不同型号的锥体配套使用不同型号的样品杯(4~图6)IIII号锥体配套使用的样品杯的形状尺寸如图4~图6所示。 根据样品量选择适当的锥体进行测定,推荐选用II号锥体进行本项目的研究和测定。

3、测定法:

3.1测定前,应按照仪器说明书对仪器装置进行必要的调试,使锥尖恰好落于中心位置。

3.2除另有规定外,供试品按下述方法之一处理并在25±0.5放置24小时后测定。

3.2.1将供试品小心装满样品杯,并高出样品杯上沿约2mm ,避免产生气泡,在平坦的台面上震动样品杯约5分钟,以除去可能混入的气泡。

3.2.2按照标准规定将供试品熔融后,小心装满样品杯,并高出样品杯上沿约2mm,避免产生气泡。

3.325±0.5条件下测定。测定前刮平表面,将样品杯置锥人度仪的底座上,调节位置使其与供试品的表面刚好接触。迅速释放锥体(应在0.1秒内完成下落动作)并维持5秒后,读出锥入深度,以锥入度单位表示,1个锥入度单位等于0.1mm。为保证不同锥体测定结果的可比性,实际测定时应将II号锥体和III号椎体的测定值依据公式换算成I号锥体推测值。

4、结果判定:

4.1使用I号锥体测定:同法测定3次,结果以3次测定结果的平均值表示。如单次测定值与平均值的相对偏差大于3.0% ,应重复试验,结果以6次测定结果的平均值表示,并计算相对标准偏差(RSD)。6次测定结果的相对标准偏差应小于5.0%

4.2使用II号锥体测定:同法测3次,依据下述公式将测定值换算成使用I号锥体的推测值。 p=2r+5 式中:pI号锥体的推测值; rII号锥体的实测值。 结果以3次推测值的平均值表示。如单次推测值与平均值的相对偏差大于3.0% ,应重复试验,结果以6次推测值的平均值表示,并计算相对标准偏差(RSD)6次推测值的相对标准偏差应小于5.0% 对各论中规定采用I号锥体测定锥入度的品种,可采用II号锥体测定后,按上述公式将测定值换算成I号锥体的推测值。如经换算得到的推测值超出标准规定限度,则应采用I号锥体再次测定,并依据其实际测定值判断样品是否符合规定。

4.3使用III号锥体测定:同法测3次,按下述公式将测定值换算成使用I号锥体的推测值。 p=3.75s+24 式中:pI号锥体推测值; sIII号锥体实测值。

结果以3次推测值的平均值表示。如单次推测值与平均值的相对偏差大于5.0% ,应重复试验,结果以6次推测值的平均值表示,并计算相对标准偏差(RSD)6次推测值的相对标准偏差应小于10.0%

 五、参考文献: 药品生产质量管理规范(2010年修订) 《中国药典》2020年版通则0983

六、相关文件: N/A

七、相关记录: N/A

八、变更记录及原因:


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