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沥青软化点测定法(环球法)

发布时间: 2021-11-10  点击次数: 120次

1 范围

1.1本标准规定用环球法测定沥青软化点的方法。沥青的软化点是试样在测定条件下,因受热而下坠达25mm时的温度,以表示。

1.2本标准方法适用于环球法测定软化点范围在30~157的石油沥青和煤焦油沥青试样,对于软化点在30~80范围内用蒸馏水做介质,软化点在80~157范围内用甘油做加热介质。

1.3本标准没有规定有关安全方面的问题,如果需要,使用者有责任在使用前制定出适当的人生安全防护措施。

2 引用标准

下列标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确的规定,下述引用标准都应是现行有效标准。

GB/T514 石油产品试验液体温度计技术条件

GB/T11147 石油沥青取样法

3 方法概要

3.1 置于肩或锥状黄铜环中两块水平沥青圆片,在加热介质中以一定的速度加热,每块沥青片上置有一支钢球。所报告的软化点为当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落25mm距离时的温度的平均值。

4 意义和应用

4.1 沥青是没有严格熔点的粘性物质。随着温度的升高,它们逐渐变软,粘度降低。因为软化点必须严格按照试验方法来规定,才能是结果重复。

4.2 软化点用于沥青分类,是沥青产品标准中的重要技术指标。

5 仪器与材料

5.1 仪器

5.1.1 环:两只黄铜肩或锥环,其尺寸规格见图

5.1.2 支撑板:肩平光滑的黄铜板,

5.1.3 球:两只直径为9.5mm的钢球,每只质量为3.50g±0.05g

5.1.4 钢球定位器:两只钢球定位器用于使钢球定位于试样中央,

5.1.5 浴槽:可以加热的玻璃仪器,其内径不小于85mm,离加热底部的深度不小于120mm.

5.1.6 环支撑架和支架:一只铜支撑架用于支撑两个水平位置的。支撑架上的的肩环的底部距离下支撑板的上表面为25mm,下支撑板的下表面距离浴槽底部为16 mm3mm

5.1.7 温度计

5.1.7.1 应符合GB/T514中沥青软化点专用温度计的规格技术要求,计测温范围在30~180,最小分度值为0.5的全浸式温度计。

5.1.7.2 合适的温度计应按图悬于支架上,使得水银球底部与环底部水平,其距离在13mm以内,但不要接触环或支撑架,不允许使用其他温度计代替。

5.2 材料

5.2.1 加热介质

5.2.1.1新煮沸过的蒸馏水

5.2.1.2 甘油

5.2.2 隔离剂:以重量计,两份甘油和一份滑石粉调制而成。

5.2.3 刀:切沥青用。

5.2.4 筛:筛孔为0.3~0.5mm的金属网。

6 取样

6.1 GB/T11147取得有代表性的样品。

7 准备工作

7.1 所有石油沥青试样的准备和测定必须在6小时内完成,煤焦油沥青必须在4.5小时内完成。小心加热试样,并不断搅拌以防止局部过热,直到样品变得流动。小心搅拌以免气泡进入样品中。

7.1.1 石油产品沥青加热至倾倒温度的时间不超过2小时,其加热温度不得超过预计沥青软化点110

7.1.2 煤焦油沥青样品加热至倾倒温度的时间不超过30分钟,其加热温度不得超过煤焦油沥青预计软化点55

7.1.3 如果重复试验,不能重新加热样品,应在干净的容器中用新鲜样品制备试样。

7.2 若估计软化点在120以上,应将黄铜环与支撑板预热至80~100,然后将黄铜环放到涂有隔离剂的支撑板上。否则会出现沥青试样从铜环中完全脱落。

7.3 向每个环中倒入微过量的沥青试样,让试件在室温下至少冷却30分钟。对于在室温下较软的样品,应将试件在低于预计软化点10以上的环境中冷却30分钟。从开始倒试样时起至完成实验的时间不得超过240分钟。

7.4 当试样冷却后,用稍加热的小刀或刮刀刮去多余的沥青,使得每个圆片饱满且和环的顶部齐平。

8 实验步骤

8.1 选择下列一种加热介质。

8.1.1 新煮沸过的蒸馏水适用于软化点为30~80的沥青,起始加热介质温度应为5±1

8.1.2 甘油适用于软化点为80~157的沥青,起始加热介质温度应为30±1.

8.1.3 为了进行比较,所有软化点低于80的沥青应在水浴中测定,而高于80的在甘油浴中测定。

8.2 把仪器放在通风厨内并设置两个样品环、钢球定位器,并将温度计插入合适的位置,浴槽装满加热介质,并使各仪器处于适当位置。用镊子将钢球置于浴槽底部,使其同支架的其他部位达到相同的起始温度。

8.3 如果有必要,将浴槽至于冰水中,或小心加热并维持适当的起始浴温达15分钟,并使仪器处于适当位置,注意不要玷污浴液。

8.4 再次用镊子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中。

8.5 从浴槽底部加热使温度以恒定的速率5/min上升。为防止通风的影响有必要时可用保护装置。试验期间不能去加热速率的平均值,但在3分钟后,升温速度应达到5/min ±0.5/min,若温度上升速率超过此限定范围,则此次试验失败。

8.6 当两个试环的球刚触及下支撑板时,分别记录温度计所显示的温度。无需对温度计的浸没部分进行校正。去两个温度的平均值作为沥青的软化点。如果两个温度的差值超过1,则重新试验。

9 计算

9.1 因为软化点的测定是条件性的实验方法,对于给定的沥青试样,当软化点略高于80时,水浴中测定的软化点低于甘油中测定的软化点。

9.2 软化点高于80时,从水浴变成甘油时的变化是不连续的。在甘油中所报告的可能是沥青软化点为84.5,而煤焦油的软化点可能是82。当甘油浴中软化点低于这些值时,应转变为水浴中的软化点,并在报告中注明。

9.2.1 将甘油浴软化点转化为水浴软化点时,石油沥青的校正值为-4.5,对煤焦油沥青的为-2.0。采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低,欲得到准确的软化点应在水浴中重复试验。

9.2.2 无论在任何情况下,如果在甘油浴中所测得的石油沥青软化点的平均值为80.0或更低,煤焦油沥青软化点的平均值为77.5或更低,则应在水浴中重复试验。

9.3 将水浴中略高于80的软化点转化为甘油浴中的软化点时,石油沥青的校正值为+4.5. 对煤焦油沥青的为+2.0.采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低,欲得到准确的软化点应在甘油浴中重复试验。

9.3.1 在任何情况下,如果水浴中两次测定温度的平均值为85.0或更高,则应在甘油浴中重复试验。

10 精密度(95%置信度)

10.1 重复性

重复测定两次结果的差数不得大于1.2.

10.2 再现性

同一试样由两个实验室各自提供的实验结果只差不应超过2.0.

11 报告

11.1 取两个结果的平均值作为报告值。

11.2 报告实验结果时同时报告浴槽中所使用加热介质的种类。


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